Предмет: Химия. Добавлен: 27.09.2021. Год: 2021. Страниц: 2. Оригинальность по antiplagiat.ru: < 30% |
|
ВИЗНАЧЕННЯ СТЕХІОМЕТРІЇ ОКСИДНОЇ КЕРАМІКИ НА ОСНОВІ ПЕРЕХІДНИХ МЕТАЛІВ У літературі існує численний матеріал з синтезу та дослідження складних оксидів на основі перехідних, проте при визначенні складів сполук, що утворюються, майже відсутні дані щодо оксигенної стехіометрії. В той же час фізико-хімічні властивості цих матеріалів значною мірою залежать від вмісту надлишкового оксигену. При вивченні електричних і магнітних характеристик ці дані визначають подальшу поведінку згаданих систем. Для вирішення проблеми аналізу змішаних оксидів на надлишковий оксиген хімічним шляхом існують дві можливості: хімічний аналіз на метали, з подальшим обчисленням стехіометрії, на основі різниці мас зразка і визначених металів, а також редоксометричне титрування. Нами було здійснено спробу розробити адаптовані методики визначення стехіометрії за допомогою трилонометричного та йодометричного методів на прикладі нікель та кобальт-вмісних складних оксидів. Зважаючи на те, що іони Со та Nі мають подібні фізико-хімічні характеристики, умови проведення аналізу однакові для обох металів. З літературних джерел [1, 2] відомо, що Co2+ Ni2+ утворюють стійкі комплекси з о-фенантроліном рK (Co(Ph)3)2+=19,9 і рK (Ni(Ph)3)2+=24,8. Порівнюючи ці дані з рK (NiEdta-) = 11,56 і рK (CoEdta-) = 9,15, можна запропонувати згаданий ліганд для маскування іонів нікелю та кобальту при трилонометричному визначенні складу зразків [3]. Нижче наведено методику визначення стехіометрії складних нікелатів та кобальтатів РЗЕ. Зразки (m ? 0,2 г) поміщають у термостійку конічну колбу, куди доливають 10 мл хлоридної кислоти (1:1). Вміст колби кипятять до розчинення твердої фази. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбочку на 100 мл і доводять до позначки дистильованою водою. Для аналізу в конічну колбочку відбирають аліквоту 10 мл, додають уротропін, індикатор ксиленоловий оранжевий 10 мл 0,02 моль/л розчину ЕДТА. Титрування проводять 0,02 моль/л La(NO3)3 до переходу жовтого забарвлення у червоно-фіолетове. Таким чином визначають сумарний вміст металів. Для встановлення вмісту РЗЕ до аліквоти спочатку додають на кінці шпателя о-фенантролін, маскуючи нікель і кобальт, потім уротропін, індикатор і титрують 0,02 моль/л розчином ЕДТА до переходу червоно-фіолетового забарвлення у жовте. Визначення вмісту металів можна проводити з однієї аліквоти: обернено титрують суму металів розчином ЕДТА, після чого, додаючи о-фенантролін, титрують комплексон, який витіснився, розчином нітрату лантану. Вміст оксигену визначають за формулою: О%=(m_зразка-?m_мета ів)/m_зразка.. Список використаних джерел 1.Лурьє Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.-М. , 1967. 2. Справочник химика. / Под ред. Б.П.Никольского и др. -Л. Химия, 1964.-Т. 5. 3.Пршибл Р. Комплексоны в химическом анализе.1955. |
|
Перейти к полному тексту работы |