Здесь можно найти учебные материалы, которые помогут вам в написании курсовых работ, дипломов, контрольных работ и рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.
Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение оригинальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения оригинальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, РУКОНТЕКСТ, etxt.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии так, что на внешний вид, файл с повышенной оригинальностью не отличается от исходного.
Работа № 116388
Наименование:
Курсовик Ядерний магнтний резонанс та його використання в аналтичнй хмї
Информация:
Тип работы: Курсовик.
Предмет: Химия.
Добавлен: 27.05.2019.
Год: 2017.
Страниц: 47.
Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%
Описание (план):
Міністерство освіти і науки України Дніпровський національний університет імені Олеся Гончара Хімічний факультет Кафедра аналітичної хімії
КУРСОВА РОБОТА з дисципліни «Аналітична хімія» на тему «Ядерний магнітний резонанс та його використання в аналітичній хімії»
Студента 3 курсу, групи ХФ–15–1 напряму підготовки 040101 Хімія спеціальності 6.040101 Хімія
м. Дніпро, 2017 р. РЕФЕРАТ Курсова робота: 43ст., 14 рис. 4 табл., 9 джерел Об’єктом дослідження є метод ядерного магнітного резонансу в аналітичній хімії Мета роботи: ознайомлення з методом ядерного магнітного резонансу його різноманітністю, принципом дії та практичне застосування ЯМР в аналізі Одержані висновки: розглянуто явище ядерного магнітного резонансу, який є одним з основних методів дослідження органічних сполук та кристалів, також було розглянуто аналіз хлорофорних екстрактів насіння чорнушки та дослідження магнієвої солі N–ацетилтауріна методом ЯМР–спектроскопії. Перелік ключових слів: ЯМР. ЯДЕРНО МАГНІТНИЙ РЕЗОНАНС, ДВОВИМІРНА СПЕКТРОСКОПІЯ ЯМР, ІМПУЛЬСНА ФУРЄ–СПЕКТРОСКОПІЯ ЯМР ? RESUME Coursework: 43 р., 14 fig., 4 tab., 9 sources The object of the study is the method of nuclear magnetic resonance in analytical chemistry Purpose: to familiarize with the method of nuclear magnetic resonance with its diversity, the principle of action and practical application of NMR in the analysis The obtained conclusions: the phenomenon of nuclear magnetic resonance, which is one of the main methods of investigation of organic compounds, is considered, also the analysis of chlorophyllic extracts of black currant seeds and investigation of N–acetylthalurine magnesium salt by NMR spectroscopy was considered. The key words: NMR. NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE, TWO–DIMENSIONAL NMR SPECTROSCOPY, IMPULSE FOUR–SPECTROSCOPY NMR
ЗМІСТ ВСТУП 5 ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ 6 1.1 Історія виникнення ЯМР 6 1.2 Фізичний Зміст ЯМР. 10 1.2.1Хімічне зміщення 12 1.2.2 Релаксаційні процеси. 18 1.3 Зразки, розчинники, стандарти 20 1.4 Установки для спостереження ядерного магнітного резонансу 21 1.4.1 Імпульсна Фурє–спектроскопія ЯМР. 24 1.4.2 Двовимірна спектроскопія ЯМР. 26 1.5. ЯМР в аналітичній хімії 28 1.5.1Визначення молекулярної структури 28 1.5.2 ЯМР в твердих тілах 30 1.5.3 Застосування методу ЯМР для визначення концентрацій 31 ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА 35 2.1 Дослідження магнієвої солі N–ацетилтауріна методом ЯМР–спектроскопії 35 2.2 ЯМР аналіз хлороформенний екстрактів насіння чорнушки 38 ВИСНОВКИ 46 СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ 48
? ВСТУП Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР) є одним з основних методів фізико–хімічного аналізу, який знаходить застосування в багатьох областях науки, медицини і промисловості. Сигнали ЯМР відображають вплив ряду слабких взаємодій між ядрами і електронами всередині молекули, між різними ядрами однієї молекули і між ядрами сусідніх молекул. Поняття природи цих взаємодій дає нам багатий джерело інформації про структуру і конформації молекул, про міжмолекулярних взаємодіях і молекулярному русі. [ 1] На сьогоднішній день ЯМР спектрометрія використовується для вивчення структури та кількісного визначення органічних сполук. Мета цієї роботи – познайомитися з фізичними принципами, що лежать в основі методу спектроскопії ЯМР та навчитися інтерпретувати структурну і динамічну інформацію, що отримується з спектрів ЯМР високої роздільної здатності. . ? ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ 1.1 Історія виникнення та розвитку ЯМР
До недавнього часу основою наших уявлень про структуру атомів і молекул служили дослідження методами оптичної спектроскопії. У звязку з удосконаленням спектральних методів, просунули область спектроскопічних вимірювань в діапазон надвисоких (приблизно 103 – 106 МГц; мікрорадіохвилі) і високих частот (приблизно 10–2 – 102 МГц; радіохвилі), зявилися нові джерела інформації про структуру речовини. При поглинанні і випромінюванні випромінювання в цій області частот відбувається той самий основний процес, що і в інших діапазонах електромагнітного спектра, а саме при переході з одного енергетичного рівня на інший система поглинає або випускає квант енергії. Різниця енергій рівнів і енергія квантів, що беруть участь в цих процесах, складають близько 10–7 еВ для області радіочастот та близько 10–4 еВ для надвисоких частот. Існування ядерних моментів вперше було виявлено при вивченні надтонкою структури електронних спектрів деяких атомів за допомогою оптичних спектрометрів з високою роздільною здатністю. [ 4] Надтонка структура атомних спектрів навела Паулі в 1924 р на думку про те, що деякі ядра мають моментом кількості руху (кутовим моментом), а, отже, і магнітним моментом, взаємодіє з атомними орбітальними електронами. Згодом ця гіпотеза була підтверджена спектроскопічними вимірами, які дозволили визначити значення кутових і магнітних моментів для багатьох ядер. Під впливом зовнішнього магнітного поля магнітні моменти ядер орієнтуються певним чином, і зявляється можливість спостерігати переходи між ядерними енергетичними рівнями, повязаними з цими різними орієнтаціями: переходи, що відбуваються під дією випромінювання певної частоти. Квантування енергетичних рівнів ядра є прямим наслідком квантової природи кутового моменту ядра, що приймає 2I + 1 значень. Спінове квантове число (спін) I може приймати будь–яке значення, кратне 1/2; найбільш високим з відомих значень I (?7) володіє (_71^176)Lu. Вимірне найбільше значення кутового моменту (найбільше значення проекції моменту на виділений напрям) одно Ih, де h = h / 2?, а h – постійна Планка. Значення I для конкретних ядер передбачити не можна, однак було помічено, що ізотопи, у яких і масове число, і атомний номер парні, мають I = 0, а ізотопи з непарними масовими числами мають напівцілим значення спина. Такий стан, коли числа протонів і нейтронів в ядрі парні та є рівними (I = 0), можна розглядати як стан з "повним спарюванням", аналогічним повного спарювання електронів в діамагнітної молекулі. [ 4] У 1921р. Штерн і Герлах методом атомного пучка показали, що вимірні значення магнітного моменту атома дискретні відповідно просторовому квантуванню атома в неоднорідному магнітному полі. У наступних експериментах, пропускаючи через постійне магнітне поле пучок молекул водню, вдалося виміряти невеликий за розміром магнітний момент ядра водню. Подальший розвиток методу полягала в тому, що на пучок впливали додатковим магнітним полем, осцилюють з частотою, при якій індукуються переходи між ядерними енергетичними рівнями, відповідними квантовим значенням ядерного магнітного моменту. Якщо ядерна спіновий число дорівнює I, то ядро має (2I+1) рівновіддалених енергетичних рівнів; в постійному магнітному полі з напруженістю H відстань між найвищим і найнижчим з цих рівнів дорівнює 2mH, де m– максимальне вимірюване значення магнітного моменту ядра. Звідси відстань між сусідніми рівнями одно mH/I, а частота коливного магнітного поля, яке може викликати переходи між цими рівнями, дорівнює mH/Ih. В експерименті з молекулярним пучком до детектора доходять ті молекули, енергія яких не змінюється. [5] Частота, при якій відбуваються резонансні переходи між рівнями, визначається шляхом послідовної зміни (розгортки) частоти в деякому діапазоні. На певній частоті відбувається раптове зменшення числа молекул, що досягають детектора. Перші успішні спостереження ЯМР такого роду були виконані з основними магнітними полями порядку декількох кіло Ерстед, що відповідає частотам коливного магнітного поля в діапазоні 105–108 Гц. Резонансний обмін енергією може відбуватися не тільки в молекулярних пучках; його можна спостерігати в усіх агрегатних станах речовини. У 1936р. Горнер намагався виявити резонанс ядер Li7 у фтористому літії і ядер H1 в алюмокалієвих галунах. Інша безуспішна спроба була зроблена Гортнером і Бруром в 1942р. Реєстрацію поглинання високочастотної енергії при резонансі в цих експериментах передбачалося виробляти відповідно калориметричних методом і по аномальної дисперсії. Основною причиною невдач цих дослідів був вибір невідповідних обєктів. Лише наприкінці 1945 року двома групами американських фізиків під керівництвом Ф. Блоха і Е.М. Парселл вперше були отримані сигнали ядерного магнітного резонансу. Блох спостерігав резонансне поглинання на протонах в воді, а Парселл домігся успіху у виявленні ядерного резонансу на протонах в парафіні. За це відкриття вони в 1952 році були удостоєні Нобелівської премії. [ 6] Слід при цьому зазначити, що наш співвітчизник Євген Костянтинович Завойський в 1944 році опублікував роботу з детектування магнітного резонансу електрона. Електрон, як було сказано вище, теж має магнітним моментом, причому величина цього магнітного моменту ще більше магнітного моменту ядер. Фізичні принципи методу ядерного магнітного резонансу і методу електронного парамагнітного резонансу дуже схожі... ? ВИСНОВОКИ. А. Метод ядерного магнітного резонансу дозволяє вирішувати такі питання: 1. Ідентифікація органічних сполук. Визначення або підтвердження структури (структурний аналіз). Якісний аналіз складних сумішей. 2. Кількісне визначення органічних сполук в складних сумішах, як правило, з використанням внутрішніх стандартів. Метод Недеструктивний, дозволяє проводити визначення, використовуючи один спектр, який не потребує попередньої градуювання. 3. Вивчення динамічних рівноваг, конфірмаційних перетворень, таутомерія, між– і внутрішньо молекулярних перетворень і т. Д. 4. Дослідження комплексоутворення. Розробляються методи отримання за допомогою методу ЯМР реального двомірного зображення обєкта (ЯМР – інтроскопія). 5. Дослідження радикалів і радикальних реакцій. 6. Дослідження полімерів і мн. ін. Б. Показано можливості ЯМР спектрометрії в дослідженні магніевої солі N ацетилтаурина В. Показані можливості ЯМР спектрометрії 1Н 13С в дослідженні екстрактів трьох видів насіння чорнушки
? СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ Вилков Л.В. Физические методы исследований в химии. / Л.В. Вилков, Ю.Н. Пентин – М.: Высшая школа, 1987. – 367 с. Стромберг А.Г. Физическая химия. / А.Г Стромберг, Д.П Семченко – М.: Высшая школа, 1988, 1999. – 259.c Йоффе Б.В. Физические методы определения строения органических соединений. / Б.В. Йоффе, Р.Р. Костиков, В.В Разин – М.: Высшая школа, 1984. – 351 c. Уитли П. Определение молекулярной структуры. / П. Уитли – М.: Мир, 1970. – 292 с. Карапетьянц М.Х. Строение вещества./ М.Х. Карапетьянц, С.И. Дракин – М.: Высшая школа, 1978. – 312 c Казицина Л.А., Применение УФ–, ИК–, ЯМР–спектроскопии в органической химии. / Л.А. Казицина, Н.Б. Куплетская –М.: Высшая школа, 1971г. – 157 с. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии, книга 2 Методы химического анализа. / Ю.А. Золотов –М,: Высшая школа, 2002. – 243c. Исследование магниевой соли N–ацетилтауринаметод м ямр–спектроскопии // А. А. Озеров, А. Н. Гейсман, И. Н. Иежица // Волгоградский научно–медицинский журнал – 2016. –№4 . – 30 c. Ямр анализ хлороформенных экстрактов семян чернушки // Е.Д. Скаковский, Л.Ю. Тычинская, С.Н. Шиш, А.Г. Шутова, С.А. Ламоткин // Химия, технология органических веществ и биотехнология – 2015 – №4 – 238 c. Драго Р. Физические методы в химии / Р. Драго – М.: Мир – 1981. – Т.1. – 416 с. . Сликтер Ч. Основы теории магнитного резонанса / Ч. Сликтер – М.: Мир – 1967. – 459 с. . Абрагам А. Ядерный магнетизм / А. Абрагам – М.: ИЛ – 1963. –333 с. Эмсли Дж. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса высокого разрешения / Дж. Эмсли, Дж. Финей, Л. Сатклиф – М.: Мир, – 1988. –348 с. Лундин А.Г., Федин Э.И. ЯМР–спектроскопия / А.Г. Лундин, Э.И. Федин – М.: Наука, 1986. –138 с. Ионин Б.И. ЯМР-спектроскопия в органической химии / Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов – М.: Мир – 1983. – 272 с.
* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.
